同步輻射_三方檢測機構-海懷檢測

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同步輻射

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項目簡介

同步輻射是速度接近光速的帶電粒子在磁場中沿弧形軌道運動時（受到徑向的加速度，v⊥a），沿著偏轉軌道切線方向發射連續譜的電磁波。由于是1947年在美國通用電氣公司的一個電子同步加速器中意外發現的，因此命名為同步輻射。

常見項目

同步輻射吸收譜XAFS（EXAFS+XANES）：同步輻射是速度接近光速的帶電粒子在作曲線運動時沿軌道切線方向發出的電磁輻射（也叫同步光）。同步輻射是電磁波家族中的新生代，但卻是最具潛力的一份子，覆蓋了紅外、可見、紫外和X光波段。同步輻射裝置更像超級大功率顯微鏡，幫助我們探索自然界更多的奧秘。XANES可以得到吸收原子的電子結構，包括價態、對稱性、軌道占據等信息；EXAFS可以得到吸收原子周圍配位信息，包括配位原子種類、鍵長、配位數、無序度等。

同步輻射SAXS：當物質中的電子密度不均勻區在納米尺度(一般介于0.1~200nm 之間).時，X 射線與之相互作用后在原光束方向附近的很小角度內散開，這個角域范圍在幾度(一般<3°).以內，這種現象稱為小角X射線散射(Small Angle X-ray Scattering，簡寫為SAXS)。由于X 射線是與原子中的電子發生相互作用，所以SAXS對電子密度的不均勻性特別敏感，凡是存在納米尺度電子密度不均勻區的物質均會產生小角散射現象。

同步輻射XRD：同步輻射XRD常用于結構分析，物相鑒定，與常規X光相比，同步輻射光波長在大范圍內連續可調，且準直性好，研究的尺度范圍和分辨均優于常規X光。

結果展示

XANES分析

EXAFS擬合

常見問題

1. 同步輻射吸收譜可以測試什么？

同步輻射吸收譜XAFS（或XAS）包括X射線吸收近邊結構XANES（XANES有包括邊前鋒pre-edge和邊前鋒edge和）和擴展邊X射線吸收精細譜EXAFS；

XANES主要應用：
定性分析：確定價態；邊前鋒（對稱性、軌道電子占據態）；白線峰（電子結構：空軌占據數；配位結構：配位數、配位原子種類、對稱性）；
定量分析：線性擬合，確定平均價態及不同價態比例；

EXAFS主要應用：
局域結構信息：配位原子種類、配位數、鍵長、種類等吸收原子周圍的近鄰幾何結構；

2. 同步輻射吸收譜測試中，透過模式和熒光模式的區別？

對于粉末樣品，我們的建議是能做透射盡量做透射，透射得到的數據是最可靠的，具體原因比較復雜，有興趣可以自己查閱資料。一般對于待測金屬含量大于1%，其余組成為質量較輕元素（相對吸收?。?，如碳材料、氧化硅、氧化鋁上負載的單原子，氧化物，硫化物等樣品，可以在透射模式下得到合格譜圖。
但是并不是所有粉末樣品都能在透射模式下得到合格譜圖，需要選擇熒光模式，以下是幾種比較常見的情況：
（1）組成簡單，但是待測金屬含量低于1%，特別是貴金屬類較重的金屬元素，含量越低，制樣（壓片）所需樣品量就要越多，但是多了之后樣品就會太厚，導致信號較弱，譜圖不合格；
（2）類似上一種，組成簡單，待測金屬含量也大于1%，但是樣品由于合成難度高產量低，樣品量嚴重不足，比如含量1%的Fe-N-C單原子材料，只有10 mg，那也只能用熒光模式；
（3）組成復雜，除了待測金屬外，還有其他金屬，甚至含量比待測金屬還高很多，比如NiO上負載的單原子Pt，這類樣品壓片制樣所用樣品量少了Pt信號太多，樣品多了金屬Ni吸收屏蔽的信號又太多，很難把握，只能無奈選擇熒光模式；
（4）組成極其復雜，含量又很低的多buff類樣品，如金屬摻雜的LDH，土壤樣品，含量很低的雙金屬單原子催化劑等；
（5）塊體或者薄膜材料，這類樣品本身太厚就會導致后電離室信號太弱，只能用熒光模式，其中泡沫鎳類材料可以用透射，可能是因為其多孔結構吧，光能穿透過去，但是前提也是泡沫鎳上負載的材料含量較高（10%以上），如果是泡沫鎳上負載的單原子材料，就類似于情況3），請選擇熒光模式。

3. 軟線、中能、硬線常規、高能是怎么區分的？如何查看待測元素的吸收邊能量大??？

（1）根據能量區分，大概范圍如下所示：

軟X射線：能量范圍在50eV~2000eV，可測元素包括B、C、N、O、F、Na、Mg、Al、Si的K吸收邊，Cl、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y的L3吸收邊（只測近邊）
中能X射線：能量范圍在1700eV~5800eV，可測元素包括Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Ti、V的K吸收邊，Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、La、Ce的L3吸收邊（只測近邊）
硬X射線（常規）：能量范圍在4000eV~23000eV，可測元素包括Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru的K吸收邊，Sb、Te、I、Ce、Ba、La、Ce、Pr、Nb、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Os、Tr、Pb、Bi、Po、At、Fr、Ra、Ac、Th、Pa、U、Np、Pu、Am、Cm、Cm、Bk、Cf、Es、Fm、Md、No、Lr的L3吸收邊
硬X射線（高能）：能量范圍在20000eV~40000eV，可測元素包括Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、La的K吸收邊

（2）使用Demeter軟件中的Hephaestus軟件，選擇待測元素，即可查看對應吸收邊的能量大??；

其中，低于2kev為軟X射線，4k-20keV為硬X射線，20kev以上為高能；

4. 怎樣判斷我是否需要測標樣數據？

首先，foil是每次都會提供也是必須提供的數據。foil的作用類似于XPS的C校正，因為不同時間測試，可能因為光和儀器狀態不同，吸收能量值有偏差。每次測試都需要測標準的foil的吸收邊值，來校正樣品的能量。這也就表明，每次測試的數據只能通過那批次的foil的能量校正后，才算準確，對于氧化物類的標樣也是一樣的。理論上來說，不同批次的氧化物標樣數據用它那批次的foil校正能量后，應該是一樣的。但是由于儀器原因、人為誤差和某些元素飄忽不定的導數最大值（校正用的值），較邊后的標樣數據只能是大差不差的用來比對。
那么如果只需要得出諸如待測元素價態在2~3之間之類的結論，用我們較邊后的標樣數據是沒有問題的。但是如果是像O缺位Fe2O3，負載單原子或者納米顆粒的MoS2之類的材料，它的待測元素Fe或者Mo的價態變化是十分微弱的，這時候可能就需要在這一批次測上標樣，以比對微弱的價態或者配位鍵長變化，用標樣直接比對可能會被誤差所誤導。簡單來說，探討微弱變化的，可能需要測標樣，只是定性比對的，不需要。

5. 怎樣準備我的樣品？

首先，在做XAFS前，需要通過ICP準確測量樣品中所有元素的準確含量，特別是待測金屬元素和其他金屬元素。我們需要根據您提供的樣品信息計算得到合格譜圖（跳高）所需樣品量。XAFS譜圖的質量80%取決于前期準備工作是否到位。如果您提供的信息有誤，或者遺忘提供其他金屬元素含量，就會導致計算的結果有誤。簡單來說，我們需要把待測元素的含量稀釋或者濃度到一定程度，并且考慮其他金屬元素的相對吸收，才能得到合格譜圖，并不是類似XRD之類的測試，直接鋪滿樣品臺就行。所以，一定一定一定要提供全部信息。

6. 為什么建議提供前期寄出表征數據及參考文獻？

我們建議您提供類似研究的參考文獻，而不是做的氧化物催化劑卻提供單原子類文獻。同時，您還可以在基礎表征結果的基礎上，描述預期結果，比如R空間強度的變化，需要的配位鍵等。該類描述方便工程師測樣現場判斷圖譜的質量和對錯，以免測錯樣品或者測錯點位。
由于同步輻射資源緊缺，測試費用較高，是最為最后結論驗證，提高文章水平的表征，所以建議將材料前期的基本結構、性能表征都完成后再進行同步輻射的測試，以免由于實驗失敗導致材料結構不符合預期，或者材料性能沒有達到要求導致數據沒有使用價值浪費實驗經費。

7. 拿到數據如何進行校邊？

通?？蛻羲铇俗V會以prj格式工程文件提供，是校正過的，無需單獨處理；而樣品和隨樣標譜單獨以TXT格式保存，使用Ahtena軟件查看foil吸收變位置，如果所在位置與標準值有偏差（看相差多少個ev），則將foil移動至標準吸收邊位置，然后將樣品也同步移動同樣的ev，即完成了校邊；

8. 拿到什么樣的測試結果？

通常數據以txt格式發送，txt格式可直接用Athena軟件打開，打開可以查看其E、k、R、q空間譜圖，如需進一步擬合，則需要單獨預約“同步輻射分析”；

9. 同步輻射XRD設備能實現的條件有哪些？

目前支持常規XRD（即室溫直接測試）；原位測試可實現（真空+氬氣保護）：1）變溫測試，最高1400℃；2）室溫壓縮：最大載荷20000N；3）變溫壓縮：溫度和載荷同前2條；

10. 同步輻射XRD樣品量或尺寸有什么要求？

常規XRD，一般提供小塊體即可，對尺寸及規整度沒有特別要求，最大不超過10*10*5mm；原位變溫由于加熱需要放入感應線圈內，樣品尺寸不規則或太大容易很導致溫度分布不均，裝樣也有困難，以直徑5*高10mm最佳；壓縮樣品最佳尺寸直徑4*高8mm或直徑5*高10mm，由于設備最大載荷20000N，可以根據材料強度調整樣品尺寸避免載荷超出設備限制；（建議提供備用樣，以便測試出現異常情況可以用備用樣再次測試；特別提醒：由于樣品要送到國外測試，無法回收，請悉知！根據海關通關要求，無法寄送粉末，塊體應告知樣品是什么物質）

11. 同步輻射XRD怎樣選擇角度范圍？

同步輻射XRD同普通XRD有一定區別，同步輻射光源波長短，角度一般是1.5～7度，一般不需要客戶指定范圍，這個是根據接收屏與樣品的距離確定的，是設定好的，一般工程師會設置一個合適的值確保得到所需的信息。

12. 同步輻射XRD測試結果以什么形式給出？

直接結果為可用Fit2D軟件打開的多晶衍射環花樣?？蓪⑵滢D化為XRD譜圖，由于譜圖采集是瞬時完成的，原位測試可以得到一系列多晶衍射環（或轉化后的XRD譜圖），與變形過程實時一一對應，不需要暫停變形來采集。

13. 同步輻射XRD原位測試時長怎么算？

同步輻射與普通xrd衍射儀的工作原理是不同的，室溫XRD可以瞬時完成，時間主要是裝樣和卸樣，通常一個樣品從進樣開始到結束大概10-15min左右；變溫及壓縮原位測試除裝樣卸樣以外，主要是變溫時間及壓縮時間，與變溫速率和壓縮加載速率有關；變溫速率最快可達20K/s，但是達到測試溫度點需要保溫3-5min，壓縮加載速率最慢0.01mm/s，具體測試時長可根據測試程序進行估算；（注意：原位按時間收費，裝樣、卸樣時間計算在內）

14. 同步輻射小角X射線散射測試范圍？

q=4πsinθ/λ
其中，波長λ為0.154 nm，矢量q的范圍是從0.08 到 3.05 nm-1

15. 小角散射SAXS主要應用有哪些？

（1）研究高分子材料內部的片晶、孔洞等缺陷的微結構，以及高分子材料加工過程中的結構演變。
（2）研究高性能纖維材料內部的缺陷微結構，及在紡絲成型過程中的動態結構演變。
（3）研究膠體系統、納米顆粒及多孔材料中散射體的尺寸分布、界面層及分形結構。
（4）研究金屬合金中的顆?；蚓奂瘧B結構及冷熱加工變形后的結構變化。

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