項目簡介

       熱分析是測量材料熱力學參數或者物理參數隨溫度變化的關系，并對這種關系進行分析的一種技術方法。所謂熱分析，指通過控制樣品溫度的改變，來分析其相應物理化學性質的改變。

       常見項目

       熱重分析測試（TG）：使樣品處于一定的溫度程序（升／降 ／恒溫）控制下，觀察樣品的質量隨溫度或時間的變化過程，獲取失重比例、失重溫度（起始點， 峰值，終止點...）、以及分解殘留量等相關信息。TG 方法廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的 研究開發、工藝優化與質量監控?？梢詼y定材料在不同氣氛下的熱穩定性與氧化穩定性，可對分解、 吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進行分析，包括利用 TG 測試結果進一步作表觀反應動力學 研究?？蓪ξ镔|進行成分的定量計算，測定水分、揮發成分及各種添加劑與填充劑的含量。

       差示掃描量熱法（DSC）：使樣品處于一定的溫度程序（升／降／恒溫）控制下，觀察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時間的變化過程，以此獲取樣品在溫度程序過程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關熱效應信息，計算熱效應的吸放熱量（熱焓）與特征溫度（起始點，峰值，終止點...）。DSC 方法廣泛應用于塑料、橡膠、纖維、涂料、粘合劑、醫藥、食品、生物有機體、無機材料、金屬材料與復合材料等各類領域，可以研究材料的熔融與結晶過程、玻璃化轉變、相轉變、液晶轉變、固化、氧化穩定性、反應溫度與反應熱焓，測定物質的比熱、純度，研究混合物各組分的相容性，計算結晶度、反應動力學參數等。

       同步熱分析測試（TG-DSC）：將熱重分析 TG 與差示掃描量熱 DSC結合為一體，在同一次測量中利用同一樣品可同步得到質量變化與吸放熱相關信息。

       熱重-差熱分析（TG-DTA）：DTA是差熱分析法(Differential Thermal Analysis)的簡稱。是以某種在一定實驗溫度下不發生任何化學反應和物理變化的穩定物質（參比物）與等量的未知物在相同環境中等速變溫的情況下相比較，未知物的任何化學和物理上的變化，與和它處于同一環境中的標準物的溫度相比較，都要出現暫時的增高或降低。TG-DTA是將熱重分析 TG 與差熱分析 DTA結合為一體，在同一次測量中利用同一樣品可同步得到質量變化與吸放熱相關信息。

       結果展示

       
 

       1、TG數據：原始txt或excel格式中橫坐標溫度（℃）或時間（min）；縱坐標質量或失重百分比（%）；圖片/PDF格式默認導出橫坐標為溫度的譜圖（注意：通常儀器存在1-2%的理論誤差；對于不失重和100%失重的樣品，曲線會存在一定波動，可通過后期處理數據進行平滑）

       2、DTG數據：即TG數據的一階微分；縱坐標TG的微分結果（單位1/min、1/℃或者%/min、%/℃，可相互轉換，其中1和%之間換算除以100，/min和/℃換算除以升溫速率）；DTG的峰對應TG曲線的失重臺階，峰值溫度代表失重速率最大的溫度；

       3、DSC數據，單位mW/mg，圖中標注有吸熱或放熱方向的圖示（“?放熱”“^exo”“exo up”表示向上為放熱），圖中可標注吸放熱峰起始溫度、峰值溫度及積分面積，即焓變，單位J/g；（注意：積分區間大小影響積分面積結果，可根據實際情況進行調整，如果覺得不合適，請提供具體溫度區間，我們可根據要求進行調整）

       常見問題

       1. TG曲線中DTG曲線的含義？
       DTG為TG的一次微分曲線, 不少物質失重過程相對應溫度范圍相當寬，這給利用TG法鑒別未知化合物帶來困難，特別當兩個化合物的分解溫度范圍比較接近時尤其如此。采用微商熱重法可以解決這一問題。DTG的曲線表示質量隨時間的變化率(dm/dt)與溫度(或時間)的函數關系：dm / dt = f ( T ) 或f ( t )，DTG曲線的峰頂為d2m/dt2=0，對應于TG曲線的拐點，即失重速率的最大值；DTG曲線上的峰數對應于TG曲線上的臺階數，即失重的次數；DTG曲線的峰面積正比于失重量，可用于計算失重量。新型的熱重分析儀都配有質量微分單元，可直接記錄DTG曲線；

       2. 升溫速率過快對數據有什么影響？
       升溫過快，反應來不及發生，會導致反應/相變溫度滯后，反應向高溫區移動，同時反應溫度區間變寬；如果是多個反應/相變，TG的失重臺階以及DSC的吸放熱峰會重疊，也就是譜圖分辨率降低；

       3. 熱分析測試中幾種坩堝的區別？
       Al₂O₃坩堝：對絕大多數樣品比較穩定，不與樣品發生反應，且在室溫到1650℃范圍內，Al₂O₃坩堝沒有熱反應，Al₂O₃坩堝的熔點超過1700℃，可以重復使用，但清洗過程稍微麻煩。
       Al坩堝：只能進行低溫實驗，溫度不能超過600℃，因為鋁坩堝的熔點為600℃。鋁坩堝的熱傳導很好，坩堝臂及底部均較薄，所以測試的同步DSC 信號較好。
       Pt坩堝：具有很好的導熱性能，與Al₂O₃坩堝相比，可以獲得較好的同步DSC測試結果。但是需要注意的是鉑有可能成為某些樣品的催化劑，所以使用前要仔細分析。鉑金坩堝的熔點在1770℃。進行高溫測試時，鉑金坩堝可能與某些金屬及化合物形成共熔點，坩堝的熔點降低，導致坩堝粘在傳感器上。

       4. 樣品有失重，是否可以測試DSC？
       樣品有分解或揮發，最好不要測試單獨的DSC，會污染設備。
       備注：不含鹵素、氰基、異氰酸酯等的有機物，失重5%以內可以進行測試，失重原因是小分子比較多造成，但是失重更高就需要注意了，除了使用微量樣品、加大掃氣、加快升溫速率，最好先在熱臺上觀察一下，如果有明顯發泡膨脹、冒煙發黑就不能升到這么高溫度；如果有條件的話，用密封鋁坩堝做，注意材料體系揮發物的性質，避免有反應的溶劑引入。（自行查找，供參考）

       5. DSC峰不對稱是什么原因造成的?
       一般說來影響DSC分析的幾個主要因素：樣品量、升溫速度、氣氛都會對峰形產生影響的，僅拿升溫速度來說：隨著升溫速度的增加，一般峰的起始溫度變化不大，而峰頂和峰結束溫度提高，峰形變寬，這樣就會導致峰形的不對稱或規整了；

       6. 單獨DSC測試的樣品有什么要求，溫度怎么選擇？
       若想做單獨DSC，要保證樣品不能分解，是密封坩堝，測試溫度要低于分解溫度（可通過TG數據判斷），這樣才能保證樣品的測試結果和數據的精準。

       7. 樣品發生相變，但DSC數據中沒有峰是什么原因呢？
       （1）樣品量少，沒有達到儀器的檢測靈敏度；
       （2）樣品本身有比熱變化（或其他反應），比熱變化引起的熱流變化大于相變引起的熱流變化；
       （3）儀器或者基線的問題；

       8. DSC測試過程中，基線不平可能是什么因素影響的？
       （1）樣品本身熱量的變化；
       （2）反應持續吸熱或者放熱，但是吸放熱的量很少，導致沒有明顯的峰，宏觀上就是基線不平；
       （3）TG-DSC中DSC基線不平的情況會比單獨DSC要多；

       9. 如何通過DSC測試得到固液相線？
       把合金制備成兩組分不同比例的一個系列的合金樣品，然后測定差熱分析（DTA）或差示掃描量熱器（DSC)譜圖。
       如合金兩組份A、B的體積分數分別為0，0.2，0.4，0.7，0.8，0.9，1.0,二元合金樣品在DSC譜儀上以8度/min溫速升溫，測定DSC譜。由譜知，應該只有含A0%和100%的兩個純組分樣品呈現單一的熔融峰。其它合金樣品均為兩個熔融峰。
       把實驗數據點標注在橫標是兩組份比、縱標是溫度的相圖中；最后把數據點連接成相線，從而繪制成相圖（虛線）展示在附圖右圖。“L”表示液相，“α”“β”表示固相的α相、β相。實線展示的是理論相線。

       10.TG-DSC測試的初始溫度可否是20℃或者25℃？
       熱分析初始溫度默認就是室溫，和當時的環境溫度相關；冬季可以達到20-25℃，夏季一般開空調維持25-30℃左右；

       11. TG-DSC曲線上放熱和吸熱怎么看？
       通常數據中會有圖標，如↑放熱、↑吸熱、^exo、exo up等，通過標識確認；

       12. 升溫速率過快對數據有什么影響？
       升溫過快，反應來不及發生，會導致反應/相變溫度滯后，反應向高溫區移動，同時反應溫度區間變寬；如果是多個反應/相變，TG的失重臺階以及DSC的吸放熱峰會重疊，也就是譜圖分辨率降低；

       13. DTA和DSC的主要區別是什么？
       針對聚合物：
       DTA：定性測定Tg、Tm等，測定熱穩定性、耐熱性、檢測氧化反應、聚合反應等其它；
       DSC：定量測定熱化學測量△Hm、△He、比熱、動力學、分解、結晶△H聚合反應。