2022年4月8日，工業(yè)和信息化部發(fā)布了四項(xiàng)涉及鋰離子電池電極材料電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，分別是：《鋰離子電池電極材料導(dǎo)電性測試方法》(標(biāo)準(zhǔn)編號SJ/T 11792-2022)、《鋰離子電池電極材料電化學(xué)性能測試方法》(標(biāo)準(zhǔn)編號SJ/T 11793-2022)、《鋰離子電池正極材料游離鋰的測試方法》(標(biāo)準(zhǔn)編號SJ/T 11794-2022)、《鋰離子電池電極材料中磁性異物含量測試方法》(標(biāo)準(zhǔn)編號SJ/T 11795-2022)。該四項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的牽頭起草單位分別是天津巴莫科技有限責(zé)任公司、寧德時(shí)代新能源科技股份有限公司，并分別由中國電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口(掛靠在中國電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院)，并于2022年7月1日實(shí)施。

　　四項(xiàng)鋰離子電池電極材料測試方法標(biāo)準(zhǔn)的制定以切實(shí)解決鋰離子電池制造中的原材料質(zhì)量檢驗(yàn)需求為出發(fā)點(diǎn)，在現(xiàn)行配套國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步完善了電極材料的導(dǎo)電性、電化學(xué)性能、游離鋰含量、磁性異物含量的檢測標(biāo)準(zhǔn)。

　　一、標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容及適用范圍

　　《鋰離子電池電極材料導(dǎo)電性測試方法》規(guī)定了電導(dǎo)率測試儀測試鋰離子電池電極活性物質(zhì)電子導(dǎo)電性(電導(dǎo)率)的方法。適用于鋰離子電池用鎳鈷錳酸鋰、鎳鈷鋁酸鋰、磷酸鐵鋰、鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳酸鋰、鎳錳酸鋰、鎳鈷酸鋰、富鋰錳基、鈦酸鋰等電極活性物質(zhì)。其它電極活性物質(zhì)的導(dǎo)電性測試也可參照使用。

　　《鋰離子電池電極材料電化學(xué)性能測試方法》規(guī)定通過稱量配比→攪拌調(diào)漿→涂膜→制備扣式電池來測定鋰離子電池用電極活性物質(zhì)的比容量、比能量、充放電效率、中值電壓、平均電壓、放電平臺容量比、循環(huán)容量保持率、循環(huán)壽命、倍率性能等電化學(xué)性能的試方法。適用于鎳鈷錳酸鋰、鎳鈷鋁酸鋰、磷酸鐵鋰、鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳酸鋰、鎳錳酸鋰、富鋰錳基等正極活性物質(zhì)以及石墨、硅碳負(fù)極等負(fù)極活性物質(zhì)。其它電極活性物質(zhì)的電化學(xué)性能測試方法也可參照使用。

　　《鋰離子電池正極材料游離鋰的測試方法》規(guī)定了采用自動電位滴定儀測試鋰離子電池正極材料中游離鋰含量的方法。適用于鎳鈷錳酸鋰、鎳鈷鋁酸鋰、鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳錳酸鋰、富鋰錳基等正極材料中游離鋰含量的測定。其它正極材料中游離鋰含量的測定也可參照使用。

　　《鋰離子電池電極材料中磁性異物含量測試方法》規(guī)定了通過磁選→沖洗→消解→電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定鋰離子電池電極材料中磁性異物含量的方法。適用于鋰離子電池正極、負(fù)極粉體材料及其漿料，以及粘結(jié)劑、導(dǎo)電劑等輔料中磁性異物含量在10μg/kg~5000μg/kg之間的檢測。不適用于磷酸鐵鋰的檢測。

　　三、標(biāo)準(zhǔn)與其它相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的差異及原因

　　(一)與國內(nèi)現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的交叉性

　　四項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)中，《鋰離子電池電極材料導(dǎo)電性測試方法》、《鋰離子電池正極材料游離鋰的測試方法》為國內(nèi)首次發(fā)布。

　　與《鋰離子電池電極材料電化學(xué)性能測試方法》內(nèi)容存在交叉的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)有：GB/T 23365-2009 《鈷酸鋰電化學(xué)性能測試 首次放電比容量及首次充放電效率測試》、GB/T 23366-2009 《鈷酸鋰電化學(xué)性能測試 放電平臺容量比率及循環(huán)壽命測試方法》、GB/T 37201-2018 《鎳鈷錳酸鋰電化學(xué)性能測試 首次放電比容量及首次充放電效率測試》、GB/T 37207-2018《鎳鈷錳酸鋰電化學(xué)性能測試 放電平臺容量比率及循環(huán)壽命測試方法》、GB/T 39864-2021《錳酸鋰電化學(xué)性能測試 首次放電比容量及首次充放電效率測試》、GB/T 39861-2021《錳酸鋰電化學(xué)性能測試 放電平臺容量比率及循環(huán)壽命測試方法》、GB/T 30835-2014 《鋰離子電池用炭復(fù)合磷酸鐵鋰正極材料》、GB/T 24533-2019 《鋰離子電池石墨類負(fù)極材料》。

　　與《鋰離子電池電極材料中磁性異物含量測試方法》內(nèi)容存在交叉的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)有：GB/T 33827-2017 《鋰電池納米負(fù)極材料中磁性物質(zhì)含量測試方法》、GB/T 24533-2019 《鋰離子電池石墨類負(fù)極材料》附錄K、GB/T 37167-2018《顆粒 無機(jī)粉體中微量和痕量磁性物質(zhì)分離與測定》。

　　(二)與國內(nèi)現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的差異性

　　本次發(fā)布實(shí)施的《鋰離子電池電極材料電化學(xué)性能測試方法》除增加了多項(xiàng)電化學(xué)指標(biāo)的測試之外，在首次放電比容量及首次效率方面，相比GB/T 23365-2009、GB/T 37201-2018、GB/T 39864-2021來講，對試驗(yàn)電池各制備工序的參數(shù)控制范圍規(guī)定較寬，以滿足對漿料配比、烘干、涂膜等試驗(yàn)電池制備工序的優(yōu)化需求，發(fā)揮樣品最佳性能。容量保持率和循環(huán)壽命方面，相比GB/T 23366-2009、GB/T 37207-2018、GB/T 39861-2021而言，采用了半電池制備代替了全電池制備，以滿足企業(yè)的特殊檢測需求，也規(guī)避了第三方檢測機(jī)構(gòu)無法制備穩(wěn)定可靠的全電池開展循環(huán)壽命測試的問題。本次制定的標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 30835-2014 、GB/T 24533-2019的區(qū)別主要體現(xiàn)在試驗(yàn)材料的進(jìn)一步規(guī)范化、充放電制度的靈活化以及測試指標(biāo)的多樣化上，更能滿足行業(yè)需求，并且負(fù)極調(diào)漿所用的SBR粘結(jié)劑、CMC增稠劑、去離子水溶劑也更符合產(chǎn)業(yè)應(yīng)用現(xiàn)狀。

　　《鋰離子電池電極材料中磁性異物含量測試方法》與GB/T 39861-2021、GB/T 30835-2014、GB/T 24533-2019的區(qū)別主要在于《鋰離子電池電極材料中磁性異物含量測試方法》需要用潔凈的磁棒重復(fù)磁選磁性異物直至第n-1次吸附總量與第n次吸附總量的比值大于80%時(shí)才結(jié)束磁選，因?yàn)橥ǔＲ淮未胚x吸附并不能將磁性異物全部分離出來。此外還進(jìn)一步豐富了標(biāo)準(zhǔn)的適用產(chǎn)品，包括：前驅(qū)體、聚偏氟乙烯、碳酸鋰、油系材料、水系材料等。

　　四、標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)鍵技術(shù)環(huán)節(jié)的注意問題

　　從方法的操作難度來看，《鋰離子電池電極材料導(dǎo)電性測試方法》、《鋰離子電池正極材料游離鋰的測試方法》兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)相對能夠容易掌握。檢測人員的經(jīng)驗(yàn)對檢測結(jié)果的影響不大，在測游離鋰含量時(shí)注意正確識別EP1、EP2兩個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)即可，因?yàn)橛袝r(shí)測試時(shí)會出現(xiàn)三個(gè)突躍點(diǎn)。而采用《鋰離子電池電極材料電化學(xué)性能測試方法》、《鋰離子電池電極材料中磁性異物含量測試方法》兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測時(shí)，檢測人員對扣式電池制備技能的掌握、磁棒磁選磁性異物后對磁棒的清洗程度的掌握則會對檢測結(jié)果產(chǎn)生較大影響。所以在開展檢測時(shí)應(yīng)注意如下細(xì)節(jié)：

　　1. 扣式電池的制備

　　調(diào)漿前應(yīng)充分烘干電極活性物質(zhì)中的水分;

　　調(diào)漿過程需盡可能避免漿料粘附在漿料區(qū)以外的容器壁上，并確保漿料充分分散;

　　極片稱重完需真空加熱烘干，以去除稱重過程中環(huán)境水分的影響，烘干后應(yīng)立刻轉(zhuǎn)移至手套箱中，減少與環(huán)境空氣的接觸時(shí)間;

　　試驗(yàn)電池的不銹鋼墊片、鋰片選用合適的厚度，確保試驗(yàn)電池封口后極片與鋰片、隔膜之間保持適度的接觸壓力。

　　2. 磁性異物的分選、清洗

　　(1)磁棒使用前，應(yīng)用王水加熱消解表面沾污一定時(shí)間，使用后放入稀王水或稀硝酸中浸泡，現(xiàn)用現(xiàn)取;

　　(2)磁選步驟結(jié)束取出磁棒后，由于磁棒帶有大量粘附物，部分磁性異物因包裹于粘附物中而沒有直接吸附于磁棒上，此時(shí)不宜直接用純水清洗，以免磁性異物隨著粘附物而流失。應(yīng)先置于燒杯中超聲，利用超聲分散磁棒上的粘附物，使磁性異物直接吸附于磁棒上。隨后再進(jìn)行清洗，可確保磁性異物始終吸附于磁棒上。

　　五、標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施建議

　　本次發(fā)布的四項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)是基于“工業(yè)和通信業(yè)‘十三五’技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系”中的“鋰離子電池綜合標(biāo)準(zhǔn)化”子體系而制定的，是完善鋰離子電池質(zhì)量保障措施的重要抓手。標(biāo)準(zhǔn)的制定過程得到了來自合肥國軒高科動力能源有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、珠海冠宇電池股份有限公司、合肥學(xué)院、華友新能源科技(衢州)有限公司、元能科技(廈門)有限公司、湖南長遠(yuǎn)鋰科股份有限公司、河南科隆新能源股份有限公司、北京泰豐先行新能源科技有限公司、北京當(dāng)升材料科技股份有限公司、格林美(無錫)能源材料有限公司、欣旺達(dá)電子股份有限公司、國聯(lián)汽車動力電池研究院、北京理化分析測試中心、湖南中科星城石墨有限公司等產(chǎn)、學(xué)、研、用單位的支持，為更好的發(fā)揮標(biāo)準(zhǔn)對產(chǎn)業(yè)的引領(lǐng)作用，實(shí)現(xiàn)我國鋰離子電池產(chǎn)業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展，建議在以下方面推動標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施：

　　推動標(biāo)準(zhǔn)在國內(nèi)第三方檢測機(jī)構(gòu)的應(yīng)用，以《鋰離子電池行業(yè)規(guī)范條件》(工信部電子信息司2021年11月18日修訂)為紐帶，引導(dǎo)生產(chǎn)企業(yè)通過申報(bào)“白名單”而采用標(biāo)準(zhǔn)。

　　歸口單位組織企業(yè)質(zhì)量部門、第三方檢測機(jī)構(gòu)開展對標(biāo)達(dá)標(biāo)活動，對檢測方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度開展進(jìn)一步的了解、掌握。

　　歸口單位動態(tài)跟蹤標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用，針對行業(yè)所反映的技術(shù)問題，適時(shí)提出修訂建議，完善標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容。

　　探索標(biāo)準(zhǔn)在電池質(zhì)量問題溯源中的支撐作用，拓寬標(biāo)準(zhǔn)在整個(gè)鋰電產(chǎn)業(yè)鏈中的運(yùn)用范圍。


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